高频红外碳硫仪哪些方面影响结果
1、样品称重不同几点
样品称重不同,其所含的C、S的绝对质量就存在差别,导致分析结果落在仪器校正曲线上区域的不同,从而造成分析结果的波动,尤其在分析仪器的上、下限附近时这种影响表现更为突出。对于低含量样品,当样品称重较大时,得到的结果就会偏高。对于高含量的样品,情况则相反,得到的结果会偏低。另外,样品称重不同直接影响高频感应燃烧情况。碳硫仪的燃烧温度、状态不仅与高频炉本身设计的功率有关,而且与感应区内导磁物质的多少有关。燃烧温度不是持续恒定的,随着物质的熔化燃烧,感应量逐渐减少。例如,对于某些碳硫较难释放的物质(如硅、铁等),加入的助熔剂重量恒定,产生的热量恒定,此时过多的样品将会导致样品燃烧不完全,样品中的碳硫释放不完全。
2、助熔剂的加入量
影响分析结果稳定性的另一个因素是助熔剂的加入量,在分析低含量样品时该影响非常突出。例如分析碳硫含量小于15ppm的样品时,分别加入1.5g与2g助熔剂(助熔剂中C≤8ppm,S≤5ppm),因为助熔剂的加入量通常不参与分析结果计算,因此两次分析之间就引入了0.5g助熔剂所含碳硫量的波动。假定助熔剂中碳硫含量均为3ppm,样品称样量为0.5g,由于助熔剂的加入量不同就引入了3ppm的偏差。
3、高频红外碳硫仪样品、助溶剂的叠放次序
助熔剂不仅具有增加样品中导磁物质、提高燃烧温度的作用,还具有增加样品流动性,稀释样品的作用。分析过程中,样品、助熔剂的叠放次序直接影响燃烧结果和分析稳定性。例如铁基样品直接在氧气下经高频感应而燃烧,反映剧烈,飞溅严重,容易造成燃烧室石英管的破损和陶瓷保护套的污染。换成以钨粒打底,样品置于上层,发现燃烧室中石英管也很快被污染,陶瓷保护套上粘了一层厚厚的铁屑,很难清理,不仅影响了燃烧管的使用寿命,还阻碍了氧气的供应,从而直接影响分析结果的稳定性。将样品置于底层,钨粒置于上层,分析结束后燃烧室内石英管非常干净,陶瓷热保护套上无金属飞溅,分析结果稳定。